Большая База Рефератов - Оптическая спектроскопия кристаллов галита с природной синей окраской - бесплатно рефераты, скачать рефераты, рефераты на тему

Рефераты. Оптическая спектроскопия кристаллов галита с природной синей окраской

При помощи рентгеновского излучения CuKa (1,54нм) были получены обзорные рентгенограммы и детальная форма рефлекса (200). На обзорных

рентгенограммах различие наблюдается между синей и бесцветной солью только в интенсивности пиков (у синей соли главный максимум на 3,5 % больше чем у бесцветной при том же положении). На рис.3 приводится обзорная рентгенограмма бесцветного образца галита (у других образцов рентгенограммы сходны с приведенной).

Определение параметра элементарной ячейки произведено по рефлексу (200). Условия при которых наблюдаются дифракционные рефлексы, задается законом Вульфа-Брегга:

(3.1)

где d - межплоскостное расстояние, Q - угол дифракционного максимума, l - длина волны рентгеновского излучения, n - порядок дифракции. Для кристаллов кубической сингонии можно записать следующее соотношение между параметром элементарной ячейки и индексами Мюллера и величиной межплоскостного расстояния между сетками, обуславливающими данный рефлекс:

(3.2)

Рис.4. Рентгенограмма рефлекса (200) для бесцветного и синего образцов и соответствующие им аппроксимированные функцией Гаусса контуры.

Рис.3.Обзорная рентгенограмма галита

Комбинируя данное выражение с условием возникновения рефлекса при n=1 получаем:

(3.3)

Для более точного определения угла дифракции контур рефлекса (200) аппроксимировался функцией Гаусса (рис.4):

(3.4)

где А - площадь под контуром, W - его полуширина, Xc - положение центра, X - текущее значение угла 2Q. В пределах погрешности измерений синяя и бесцветная разности не различаются по названным параметрам. Положение рефлекса (200) и параметры элементарной ячейки в образцах представлены в таблице 1.

Таблица 1

Значения углов и параметров элементарных ячеек в исследуемых образцах.

Синий

прозр

образец

2q, гр.

d(2q)

a, нм

d(а)

2q, гр.

d(2q)

а, нм

d(а)

Польша

31,697

0,003

0,564

0,003

31,700

0,003

0,564

0,003

Сол.1

31,675

0,006

0,564

0,004

31,794

0,006

0,562

0,004

Сол.2

31,713

0,006

0,564

0,004

31,694

0,006

0,564

0,004

Сол.3

31,688

0,006

0,564

0,004

31,713

0,006

0,564

0,004

Сол.4

31,694

0,006

0,564

0,004

31,813

0,006

0,562

0,004

Полученные значения параметров элементарных ячеек во всех образцах совпадают с литературным значением а=0,564 нм. Наличие структурных дефектов в образцах синей соли, являющихся ответственными за окрашивание, не сказывается на параметрах элементарных ячеек.

3.3. Примесной состав галита

Для определения примесных химических элементов в образцах (синем и прозрачном) галита из Соликамска и Польши использовался полуколичественный спектральный эмиссионный анализ. Пластинки синей и прозрачной разности после обогащения дробились, а затем измельчались в яшмовой ступке до состояния слипающейся пудры. Слипающаяся пудра растиралась дополнительно около 15 минут для наиболее полного и тщательного измельчения. Полуколичественный спектральный анализ проводился в лаборатории спектрального анализа.

Результаты анализа проиллюстрированы в таблице 2. Соль из Польши имеет значительно меньшее количество примесей в сравнении с солью Соликамска. В синей разности Польского образца примесей в несколько раз меньше чем в прозрачной. Однако в образцах из Соликамска подобное наблюдается не всегда. В основном синяя соль чище, чем прозрачная.

Из примесных химических элементов, обнаруженных в исследуемых образцах, наибольший вклад в суммарную концентрацию несут такие элементы как: Si-0,25 г/т в образце Соликамск1, Mg-0,15 г/т в Соликамске4, Ti-0,025 г/т и La-0,02 г/т в Соликамске2. Других элементов, концентрации которых возможно внесли бы более весомый вклад в сумму концентраций примеси, проведенным методом обнаружено не было. В заметке П.Н.Чирвинского о синей каменной соли Соликамского месторождения [14], можно найти результат анализа синей соли: NaCl - 98.17, KCl+RbCl - 0.54, MgCl2 0.07. Из этого результата можно почерпнуть наличие рубидия и калия, радиоактивные долгоживущие изотопы которых могли быть теми элементами, излучение которых в течение длительного времени, привело к образованию центров окраски - F-агрегатных центров.

Таблица 2

Концентрация примесных химических элементов в г/т в образцах соли из Соликамска и Польши.

Синяя соль

Бесцветная соль

Польша

Сол-ск1

Сол-ск2

Сол-ск3

Сол-ск4

Польша

Сол-ск1

Сол-ск2

Сол-ск3

Сол-cк4

-----

<0.0002

-----

0,001

-----

<0,0002

<0.0002

<0,0002

-----

0,0001

-----

0,0001

-----

0,0001

-----

0,001

-----

0,0004

0,0002

<0,0001

-----

0,025

0,008

0,009

0,008

-----

0,004

0,005

0,009

0,004

0,002

0,025

0,009

0,01

0,002

0,015

0,009

-----

<0,001

-----

<0,001

-----

<0,001

0,004

0,02

0,04

0,02

0,01

0,015

0,04

0,15

0,03

-----

0,25

0,009

0,04

0,02

-----

0,009

0,1

0,02

0,001

0,015

0,001

0,004

0,01

0,004

0,015

0,009

0,004

-----

0,0025

0,001

0,0025

0,0009

-----

0,001

0,008

0,0025

-----

<0,008

-----

0,008

<0,008

0,001

<0,001

0,001

0,002

0,001

0,002

0,001

0,002

-----

<0,002

-----

<0,004

0,02

0,004

0,008

0,004

<0,004

0,009

0,004

0,01

0,4

0,05

0,12

0,07

0,04

0,05

0,2

0,3

0,08

Страницы: 1, 2, 3, 4, 5, 6